Salzmischungen in der Steinverwitterung | Gansu Calciumformiat Co., Ltd

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 13306 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die salzbedingte Verwitterung von Steinen wird auf den Druck zurückgeführt, der durch wiederholte Kristallisationszyklen in Poren entsteht. Die relative Luftfeuchtigkeit (RH) ist ein wichtiger Treiber für Auflösungs- und Kristallisationsprozesse. Obwohl Salzmischungen in natürlichen Umgebungen weit verbreitet sind, konzentrierten sich die meisten experimentellen Arbeiten auf einzelne Salze. Daher ist die Identifizierung der Zusammensetzung der Salzmischung und ihres Verhaltens notwendig, um die Verwitterung zu verstehen. Mithilfe thermodynamischer Berechnungen werden mehrere tausend realitätsnahe Salzmischungen in verwittertem Gestein analysiert. Wir identifizieren zwei gängige Mischungstypen und ihr Verhalten. Von mindestens 85 theoretisch vorhandenen Salzarten werden 14 häufig vorkommende Salze identifiziert und ihre kritischen RH-Punkte diskutiert. Diese Erkenntnisse haben weitreichende Auswirkungen auf das Verständnis von Salzverwitterungsprozessen und auf die Gestaltung experimenteller Steinverwitterungsforschung.

Das Verhalten von Salzmischungen ist eine wichtige Ursache für Zerfall und Feuchtigkeitsansammlung in porösen Materialien1,2. Untersuchungen zu diesem Thema wurden durchgeführt, um die chemomechanischen Prozesse zu verstehen, wie von Flatt et al.3 detailliert beschrieben. Die meisten Studien konzentrieren sich jedoch auf einzelne Salze4,5,6,7,8,9,10,11 und übersehen dabei die Tatsache, dass Salze oft in Mischungen vorliegen und sich im Vergleich zu einzelnen Salzen anders verhalten 12,13,14,15,16, 17,18,19,20,21,22,23. Dieses Verhalten ist der Hauptgrund für den Zerfall und wird durch Kristallisations- und Auflösungszyklen verursacht, die durch Umweltbedingungen ausgelöst werden. Die relative Luftfeuchtigkeit (RH) oder Temperatur (T), bei der eine kritische Kristallisation auftreten kann, wird somit durch die Zusammensetzung der Mischung bestimmt.

Um die Komplexität realistischer Salzmischungen und die Veränderungen des Salzverhaltens zu veranschaulichen, wird das folgende Fallbeispiel herangezogen. Der Salzgehalt eines zerfallenden Kalksteins im Weltkulturerbe Phare de Cordouan, Frankreich, wird untersucht. Anstelle von nur Natriumchlorid (Halit), dessen relative Luftfeuchtigkeit bei der Kristallisation bei etwa 75 % (20 °C) liegt, wurde eine komplexe Salzmischung gefunden, ähnlich den von Prokos24 beschriebenen Ergebnissen. Aufgrund der Mischungszusammensetzung kristallisiert Halit bei niedrigerer relativer Luftfeuchtigkeit, hier etwa 65 % (20 °C). Diese Variation beeinflusst unser Verständnis von Zerfallsmustern und ist entscheidend für die Beurteilung der Auswirkungen des Klimas auf Salzkristallisationszyklen und Phasenänderungen.

In theory, more than 85 possible salt phases can form when considering ions that might be found in stones, including relatively common ones (e.g., chloride, nitrate, sulfate, sodium, potassium, magnesium, and calcium), and less common ions (e.g., (bi)carbonate, fluoride, phosphate, nitrite, oxalate, ammonium, acetate, and formate)25,26. By limiting focus to common ions, a total of 40 salt phases remain27. Commonly found ions have many origins, a typical example can be found in churches where hundreds of buried human remains directly influence the salt type and content deposited in the stone materials over time. Ions from decomposing organic materials, typical ions in groundwater and other contaminations are transported into porous materials by capillary forces, leading to the crystallization of salts at the drying front, followed by the deposit and further creep of more soluble salts at heights beyond the reach of pure water25,28,29,3.0.CO;2-G ." href="#ref-CR30" id="ref-link-section-d242519422e590_2"> 30,31. Andere typische Ionenquellen stammen aus den Steinmaterialien selbst, Wechselwirkungen mit Schadstoffen in der Atmosphäre, eindringendem Regenwasser und Produkten, die zur Wartung oder Konservierung von Baumaterialien verwendet werden32.

Diese Forschung konzentriert sich auf die Identifizierung von in der bebauten Umwelt vorkommenden Kochsalzmischungen und deren Klassifizierung in Typen. Die Untersuchung basiert auf einem großen Datensatz von Ionenmessungen, für die ladungsausgeglichene Ionendaten als Eingabe für die thermodynamische Modellierung verwendet werden, um Ergebnisse zum Kristallisationsverhalten der Mischung bei sich ändernder relativer Luftfeuchtigkeit abzuleiten. Zusätzlich werden die kritischen Kristallisations- und Lösungsbereiche der identifizierten Salze für jede Mischungszusammensetzung untersucht und mit dem Verhalten als einzelnes Salz verglichen.

Der in dieser Studie verwendete vollständige Datensatz umfasst 11.412 Bohrproben, die mit Ionenchromatographie analysiert wurden, insbesondere 79.884 Ionenkonzentrationen von Chlorid, Nitrat, Sulfat, Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium. Die Ionenanalyse und Datenverarbeitung ist umfangreich und wird daher in33 detailliert beschrieben, während der vollständige Datensatz und die Berechnungen in34 verfügbar sind. Die Proben stammen aus verwittertem Steinmaterial in 338 Denkmälern, archäologischen Stätten, Wandmalereien und Skulpturen, hauptsächlich in Belgien (Abb. 1). Die entsprechenden Baumaterialien wurden größtenteils zwischen dem zehnten und zwanzigsten Jahrhundert hergestellt und bestehen aus traditionellem Kalkmörtel, Zement, Gips (einschließlich Wandmalereien), Ziegeln und Natursteinen (hauptsächlich Kalkstein). Die nachgewiesenen Ionen sind in hohem Maße repräsentativ für die vielfältigen Mischungen, die weltweit in Steinmaterialien vorkommen.

Übersicht über die Standorte von 338 Standorten, an denen insgesamt 11.412 Bohrproben zur Bestimmung der quantitativen Ionenkonzentrationen von Cl−, NO3−, SO42−, Na+, K+, Mg2+ und Ca2+ entnommen wurden. Mehrere Standorte befinden sich in einer Stadt, zum Beispiel: 30 in Brüssel und 25 in Antwerpen. Der Datensatz umfasst außerdem einen Standort in Deutschland, einen in Italien, zwei in den Niederlanden und vier in der Tschechischen Republik. Gezeichnet mit Adobe Photoshop 2022, Kartendaten verfügbar unter 35.

Die Identifizierung gängiger Mischungen, Feststoffe und des Verhaltens unter sich ändernden RH-Bedingungen basiert auf dem Ionendatensatz, der korrigiert wurde, um innerhalb jeder einzelnen Probe ein Gleichgewichtsladungsgleichgewicht zu erreichen. Die ausgeglichenen Ionenkonzentrationen werden als Molenbruch dargestellt und äquimolare Gehalte an Calcium und Sulfat, die als Gipsgehalt gelten, werden entfernt (weitere Einzelheiten finden Sie in 33), wodurch drei Mischungstypen identifiziert wurden:

Typ 1: Eine sulfatreiche Mischung enthält einen Überschuss an Sulfationen im Hinblick auf die Entfernung äquimolarer Mengen an Calcium und Sulfat (70 % der Proben). Die wichtigsten aus dem Datensatz abgeleiteten Ionen dieses Mischungstyps (Median) in der Größenordnung sind SO42−, Na+, K+, NO3−, Cl− und Mg2+.

Typ 2: Eine kalziumreiche Mischung enthält einen Überschuss an Kalziumionen im Hinblick auf die Entfernung äquimolarer Mengen an Kalzium und Sulfat (30 % der Proben). Die wichtigsten aus dem Datensatz abgeleiteten Ionen dieses Mischungstyps (Median) sind in der Größenordnung NO3−, Ca2+, Cl−, Na+, K+ und Mg2+.

Typ 3: eine Mischung, die einen hohen Gehalt an Carbonaten enthält, der auf einen Überschuss an Natrium oder Kalium zurückzuführen ist (relevant innerhalb von 3 % der Proben in Typ 1).

Die präsentierten Ergebnisse konzentrieren sich auf Gemische der Typen 1 und 2. Die Daten wurden als direkte Eingabe für das ECOS/RUNSALT-Modell27,36 verwendet. Das Modell hat äquivalente Prinzipien wie das molalitätsbasierte Modell, das allgemein als Pitzer-Simonson-Clegg-Modell bekannt ist, und umfasst Ionenkonzentrationen, ausgedrückt als Molenbrüche37. Die Ergebnisse des Modells werden untersucht, um das Kristallisationsverhalten von Salzmischungen bei wechselnder relativer Luftfeuchtigkeit zwischen 15 und 95 % mit einer Auflösung von 0,2 % bei 20 °C zu bestimmen. Weitere Eingabedetails, Einschränkungen, Probleme und Lösungen für das Modell werden berücksichtigt, wie in38 beschrieben. Besonderes Augenmerk wird auf bestimmte Aspekte bei der Darstellung des Hydratverhaltens in den Ausgängen gelegt, wie beispielsweise Calciumnitrate, Magnesiumsulfate und Kaliumsulfate. Die Entfernung äquimolarer Gehalte an Kalzium und Sulfat (CaSO4, hier als Gipsgehalt (CaSO4∙2H2O) bezeichnet) erfolgt vor der Eingabe der Ionendaten in die Benutzeroberfläche (RUNSALT), um zu vermeiden, dass die Software dazu auffordert, Gips aus dem System zu entfernen bevor das Modell ausgeführt werden kann. Daher werden Calciumsulfat-Doppelsalze in dieser Studie nicht berücksichtigt, z. B. Glauberit (Na2Ca(SO4)2), Wattevillit (Na2Ca(SO4)2∙4H2O), Eugsterit (Na4Ca(SO4)3∙2H2O), Hydroglaubit (Na10Ca3( SO4)8∙6H2O), Syngenit (K2Ca(SO4)2∙H2O), Görgeyit (K2Ca5(SO4)6∙H2O) und Polyhalit (K2Mg2Ca2(SO4)4∙2H2O). Carbonatsalze und komplexere Salze wie Humberstonit (Na7K3Mg2(SO4)6(NO3)2∙6H2O), Kainit (KMg(SO4)Cl∙3H2O), Ca(NO3)2∙KNO3∙3H2O39 und Ca2Cl2∙Ca(NO3) Auch 2∙4H2O40 werden im Modell nicht berücksichtigt.

Um gewöhnliche Salzmischungen und ihr Verhalten zu identifizieren, werden Datensätze mit Ionendaten als Molenbruch zusammengestellt, um mittlere Ionenwerte abzuleiten. Diese Werte werden dann verwendet, um ECOS/RUNSALT-Ausgaben zu generieren. Der Stoffmengenanteil wird ausgewählt, um die Ionenmenge zwischen den Proben zu normalisieren, und Mittelwerte werden ausgewählt, um das Ladungsgleichgewicht zwischen Anionen und Kationen aufrechtzuerhalten 34. Die folgenden Datensätze werden ausgewertet:

Alle 11.412 Proben (338 Standorte) (3.340 Ziegel, 3.693 Mörtel, 799 Putze, 1.318 Steine und 2.262 nicht identifizierte).

7946 Proben wurden als Typ 1 (sulfatreiche Mischung) identifiziert, Untergruppen: 2317 Ziegel, 2405 Mörtel, 483 Putze, 1089 Steine und 1652 nicht identifiziert.

3466 Proben wurden als Typ 2 (kalziumreiche Mischung) identifiziert, Untergruppen: 1022 Ziegel, 1286 Mörtel, 316 Putze, 229 Steine und 619 nicht identifizierte Proben.

Es werden weitere Teilmengen berücksichtigt, die sich auf eine Probenahmetiefe von der Materialoberfläche bis zu einer Tiefe von maximal 2 cm und einen Gesamtsalzgehalt von mindestens 0,8 Gew.-% (ohne CaSO4) im Vergleich zur trockenen Materialmasse konzentrieren. Die Tiefe wird aufgrund praktischer Überlegungen zur Probenahmetiefe vor Ort gewählt und weil die ersten Zentimeter eines Substrats die höchste Salzfracht enthalten, die direkt von äußeren Umweltbedingungen beeinflusst wird. Der ausgewählte Wert für den Salzgehalt wurde aus Vor-Ort-Untersuchungen abgeleitet, bei denen bei niedrigeren Salzgehalten nur begrenzte Schäden festgestellt wurden. Diese Teilmenge ergibt insgesamt 1867 Proben von 218 Standorten:

921 Proben von 186 Standorten werden dem Typ 1 (sulfatreiches Gemisch) zugeordnet.

946 Proben von 132 Standorten werden als Typ 2 (kalziumreiche Mischung) identifiziert.

Die Daten aller Proben werden weiter untersucht, um die Verteilung der Mischungstypen pro Standort unter Berücksichtigung verschiedener Probenahmehöhen zu bewerten, die in Gruppen zwischen 0 und 30 cm (einschließlich Proben, die am Sockel eines Gebäudes in Bodennähe entnommen wurden), 30 bis 50 cm und 50 eingeteilt sind bis 100 cm, 100 bis 200 cm, 200 bis 400 cm und über 400 cm, wobei letztere oft Deckengewölbe erreichen. Dabei wird das Vorkommen sulfat- und kalziumreicher Mischungen bewertet, um die Salzverteilung im Hinblick auf die Fraktionierung zu verstehen, wie von Arnold und Zehnder25 beschrieben.

ECOS/RUNSALT-Ausgaben aller Proben werden generiert, um gemeinsame Feststoffe als Prozentsatz innerhalb der gegebenen Mischung Typ 1 und 2 zu identifizieren. Für jede Probe werden acht Iterationen von ECOS ausgeführt, um eine Auflösung von 0,2 % RH zu erreichen, also für alle 10 % dazwischen 15 und 95 % RH (Entfernung von Duplikaten), alle berechnet bei 20 °C. Die mittleren, minimalen und maximalen gegenseitigen relativen Kristallisations- und Auflösungsfeuchtepunkte (\(RH_{{{\text{cry}}}}^{{\text{m}}}\) und \(RH_{{{\text{ dis}}}}^{{\text{m}}}\) werden für jeden Festkörper aus allen RUNSALT-Ausgaben bestimmt (siehe38 für eine detaillierte Erklärung dieser Begriffe und Nomenklatur). Die RH-Bereiche werden mit dem relativen Feuchtigkeitsgleichgewicht der einzelnen Feststoffe (Einzelsalzverhalten) verglichen, um den Bereich der Kristallisations- und AuflösungsrH-Punkte von Salzen in einer Mischung zu skizzieren.

Die Zusammensetzung und das Verhalten von Gemischen werden analysiert, wobei der Schwerpunkt insbesondere auf der Kristallisation unter wechselnder relativer Luftfeuchtigkeit (RH) bei 20 °C und dem gegenseitigen Zerfließen gewöhnlicher Feststoffe liegt. Das Verständnis der RH-Bereiche für Kristallisation und Auflösung in verschiedenen Mischungen kann uns helfen, die Schadensphänomene in verwitterten Steinen aufgrund wiederholter Phasenänderungen zu verstehen. Diese Studie untersucht auch die Verteilung von Ionen und Änderungen in der Mischungszusammensetzung in traditionellen Baumaterialien, insbesondere im Hinblick auf deren Einfluss auf das Kristallisationsverhalten unter variierenden RH-Bedingungen.

Die 338 Standorte wurden auf eine Vielzahl salzbedingter Schäden an porösen Baumaterialien untersucht. Neben der Zusammensetzung der Salzmischung ist die Salzkonzentration ein Indikator für Zerfall, wenn eine ausreichende Porenfüllung erfolgt und tägliche Umweltbedingungen Einfluss auf das Substrat haben3,17. Daher sind die ersten Zentimeter der Trocknungsfront des Substrats das Hauptaugenmerk bei der Bewertung der bereits verursachten Verschlechterung, während die Salzverteilung in weiteren Tiefen das Verständnis der Salztransporteigenschaften im Laufe der Zeit und mögliche Bedenken hinsichtlich der Behandlungsmethoden ermöglicht. Die Häufigkeit der Probenentnahme aus den ersten zwei Zentimetern der Substrate mit einem Gesamtsalzgehalt ≥ 0,8 Gew.-% (einschließlich Cl−, NO3−, Na+, K+, Mg2+ und SO42− oder Ca2+) ist in Abb. 2 dargestellt sowie der äquimolare Gehalt an Calcium und Sulfat (CaSO4), betrachtet als theoretischer Gipsgehalt (CaSO4∙2H2O), als Funktion der beiden interessierenden Mischungstypen.

Der Gesamtsalzgehalt (x-Achse, Bin-Bereich Gew.-%–Gew.-%) pro Mischungstyp (ohne CaSO4), mit Typ 1: sulfatreich (schwarz) und Typ 2: kalziumreich (grau) und der CaSO4-Gehalt pro Mischungsart (Gitter) als Häufigkeit der Proben (y-Achse). Der Datensatz ist auf Proben mit einer Tiefe von bis zu 2 cm von der Materialoberfläche und einem ausgeglichenen Gesamtionengehalt ≥ 0,8 Gew.-% (ohne CaSO4) beschränkt. Insgesamt 1867 Proben von 218 Standorten, wobei 921 Proben von 186 Standorten Typ-1-Mischungen und 946 von 132 Standorten Typ-2-Mischungen zugeordnet sind. Aus der Tabelle ausgeschlossen sind 13 Proben mit einem Gesamtsalzgehalt über 50 Gew.-%.

In den ersten zwei Zentimetern des Substrats, wo die Verwitterung des Salzes zu Stein meist sichtbar ist, weisen etwa 50 % der 1867 Proben einen Gesamtsalzgehalt zwischen 0,8 und 2 Gew.-% auf (ohne CaSO4). Beide Mischungstypen sind in den Proben nahezu gleich vertreten, wobei 466 bzw. 460 Mischungstypen 1 (sulfatreich) bzw. Typ 2 (kalziumreich) zugeordnet wurden. Die Häufigkeit von Proben mit Salzgehalten über 2 Gew.-% nimmt deutlich ab, was darauf hindeutet, dass ein Salzgehalt zwischen 0,8 Gew.-% und 2 Gew.-% häufiger vorkommt. Gips ist immer vorhanden und bleibt hinsichtlich der Häufigkeit ab 0,8 Gew.-% relativ ähnlich. Am wichtigsten ist jedoch die nahezu gleiche Verteilung der beiden Mischungstypen innerhalb dieser Untergruppe, wobei 921 Proben von 186 Standorten Typ-1-Mischungen und 947 von 132 Standorten Typ-2-Mischungen zugeordnet wurden. Während im gesamten Datensatz (11.412 Proben), also einschließlich aller Probenahmetiefen (wie in 33 beschrieben), eine höhere Häufigkeit von bis zu zwei Dritteln für Gemische vom Typ 1 beobachtet wurde, was darauf hindeutet, dass sulfatreiche Gemische tendenziell weiter in der Tiefe verteilt sind.

Die Analyse des gesamten Datensatzes (11.412 Proben) zeigt die Häufigkeit verschiedener Ionen, wobei in > 92 % aller Proben mindestens fünf Ionen mit ausgeglichener Ladung enthalten sind, was auf die Bedeutung von Mischungen im Gegensatz zu einzelnen Salzen hinweist. Das einzige Ion, das seltener vorkommt, ist Mg2+, das in 66 % der Proben vorhanden ist. Wenn man sich auf die beiden Mischungstypen konzentriert, kommt Mg2+ in 86 % aller Typ-1- und in 56 % aller Typ-2-Proben vor. Darüber hinaus kommt NO3− in allen Typ-1-Proben mit 88 % etwas seltener vor. Die Ionenverteilung innerhalb des gesamten Datensatzes wird in33 näher erläutert und die wichtigsten Ionenmischungen sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Eine Trennung der Salzmischungstypen, wie von Arnold und Zehnder25 beschrieben, mit mehr Typ 1 (sulfatreiche Mischung, einschließlich weniger löslicher Feststoffe, daher weniger hygroskopisch) näher am Boden und mehr Typ 2 (kalziumreiche Mischung, einschließlich mehr). lösliche Feststoffe, daher hygroskopischer) in größeren Höhen wahrscheinlich. Aus dem vollständigen Datensatz konnte jedoch keine statistische Signifikanz gewonnen werden, da ein p-Wert von 0,95 aus einem Chi-Quadrat-Test zwischen der Anzahl der Proben pro Mischungstyp ermittelt wurde, die in verschiedenen Höhen identifiziert wurden: 0 bis 30, 30 bis 50, 50 bis 100, 100 bis 200, 200 bis 400 und mehr als 400 cm. Dies weist darauf hin, dass beide Mischungsarten in jeder gegebenen Höhe möglich sind. Am häufigsten kommt man jedoch zwischen einer Höhe von 100 und 200 cm vor. In dieser Höhe kommt es vor allem zu einer Salzansammlung und einem Salzabbau, insbesondere wenn Grundwasser aufgrund der Kapillarkräfte innerhalb des porösen Mediums leicht für die Aufwärtswanderung zur Verfügung steht oder stand.

Im weiteren Verlauf der Identifizierung gängiger Mischungstypen werden Mittelwerte des Ionengehalts für die verschiedenen Teilmengen und Gruppen als Eingabedaten für das ECOS/RUNSALT-Modell verwendet, um das Kristallisationsverhalten der Mischungszusammensetzungen zu bewerten. Die Ausgaben zeigen übliche Mischungen für jeden Datensatz, wie im Methodenabschnitt angegeben. Es wurden ähnliche Mischungszusammensetzungen und ähnliche Verhaltensweisen unter sich ändernden RH-Bedingungen identifiziert, mit geringfügigen Unterschieden in der Anzahl der Feststoffe und den RH-Bereichen, die je Mischungstyp von Interesse sind. Darüber hinaus sind keine signifikanten Unterschiede in den in den Diagrammen dargestellten Feststoffen zwischen den verschiedenen Höhen, Tiefen und Materialien (Ziegel, Mörtel, Putz und Stein) zu erkennen. Die mittleren Ionenwerte der beiden Mischungstypen, abgeleitet aus allen Proben (alle Materialien und Höhen), die von der Materialoberfläche bis zu einer Tiefe von maximal 2 cm und einem Gesamtsalzgehalt ≥ 0,8 Gew.-% (ohne CaSO4) entnommen wurden, sind in den Abbildungen dargestellt. 3 und 4. Die Ergebnisse zeigen gängige Mischungstypen und Feststoffe sowie deren Verhalten bei wechselnder relativer Luftfeuchtigkeit.

Kochsalzmischungsverhalten von Typ-1-Mischungen (sulfatreich, weniger hygroskopisch), berechnet zwischen 15 und 95 % RH (0,2 % Auflösung) (x-Achse) bei 20 °C. Die relative Stoffmenge wird als Anteil des kristallinen Salzes (\(n/n_{{{\text{tot}}}}\)) (y-Achse) angegeben, Mittelwert von 921 Proben von 186 Standorten (unter Berücksichtigung eines Maximums). Probenahmetiefe von der Oberfläche bis 2 cm und ein Gesamtsalzgehalt ≥ 0,8 Gew.-% (ohne CaSO4)). Stoffmengenanteile: Cl−: 0,1070, NO3−: 0,1543, SO42−: 0,1771, Na+: 0,3063, K+: 0,2012 und Mg2+: 0,0540. Geänderte ECOS/RUNSALT-Ausgabe27,36.

Kochsalzmischungsverhalten von Typ-2-Mischungen (kalziumreich, hygroskopischer), berechnet zwischen 15 und 95 % RH (0,2 % Auflösung) (x-Achse) bei 20 °C. Die relative Substanzmenge wird als Fraktion des kristallinen Salzes (\(n/n_{{{\text{tot}}}}\)) (y-Achse) angegeben, Mittelwert von 946 Proben von 132 Standorten (unter Berücksichtigung eines Maximums). Probenahmetiefe von der Oberfläche bis 2 cm und ein Gesamtsalzgehalt ≥ 0,8 Gew.-% (ohne CaSO4)). Stoffmengenanteile: Cl−: 0,1937, NO3−: 0,3801, Na+: 0,1770, K+: 0,1016, Mg2+: 0,0308 und Ca2+: 0,1168. Geänderte ECOS/RUNSALT-Ausgabe27,36.

Häufige Feststoffe, die in Mischungen vom Typ 1 identifiziert werden, sind: Aphthitalit (Na2SO4∙3K2SO4), Bloedit (Na2SO4∙MgSO4∙4H2O), Magnesiumsulfate (MgSO4∙xH2O), Halit (NaCl), Salpeter (KNO3), Darapskit (NaNO3∙Na2SO4∙H2O). ) und Thenardit (Na2SO4). Typ 2 hingegen umfasst Halit, Salpeter, Nitratin (NaNO3), Calciumnitrate (Ca(NO3)2∙xH2O), Nitromagnesit (Mg(NO3)2∙6H2O) und Carnallit (KCl∙MgCl2∙6H2O). . In beiden Mischungstypen kommen drei Salze vor: Halit, Salpeter und Nitratin, letzteres ist jedoch Teil des Doppelsalzes Darapskit in Typ 1. Feststoffe, die in den Diagrammen gezeigt werden und Magnesium enthalten, können einfach entfernt werden, ohne dass sich das Verhalten wesentlich ändert unter Berücksichtigung von fünf Ionenmischungen (Cl−, NO3−, Na+, K+ und SO42− oder Ca2+). Die Ergebnisse werden nach der in38 beschriebenen Methode ausgewertet, wobei ein Beispielergebnis und eine Zusammenfassung der Reaktionen unter Trocknungsbedingungen für eine übliche Typ-1-Mischung mit fünf Ionen bereitgestellt werden. Aus den in den Abbildungen dargestellten üblichen Mischungszusammensetzungen und Verhaltensweisen. 3 und 4 Die Aussagen von Steiger et al.14 und Arnold und Zehnder25 werden in der vorgelegten Analyse anhand der relativen Zusammensetzung der beiden Gemischtypen verifiziert, mit:

Typ 1: Eine sulfatreiche Mischung ist weniger hygroskopisch: SO42−, Na+, K+, NO3−, Cl−, Mg2+

Typ 2: Eine kalziumreiche Mischung ist hygroskopischer: NO3−, Ca2+, Cl−, Na+, K+, Mg2+

Aus den Ergebnissen werden für beide Mischungsarten spezifische Trends abgeleitet. Hier betragen die gemeinsamen Feststoffe und die relative Luftfeuchtigkeit der gegenseitigen Kristallisation (mit einer Auflösung von 0,2 %) bei 20 °C für die Mischung vom Typ 1 unter Trocknungsbedingungen (vgl. Abb. 3): 88,8 % für Aphthitalit, 74,6 % für Bloedit, 64,4 % für Halit, 63,2 % für Salpeter und 63 % für Darapskit. Eine teilweise Zersetzung von Aphthitalit erfolgt unter Trocknungsbedingungen unter 65 % und 43 %. Im ersten Schritt geht dies mit einem Anstieg von Bloedit und der Kristallisation von Halit, Salpeter und Darapskit einher, gefolgt von einem leichten Anstieg von Salpeter bzw. Thenardit. Letzteres ist eine Festkörperreaktion und überschneidet sich mit der Zersetzung von Darapskit. Die letzte Festkörperreaktion findet bei 17 % statt, wenn sich Bloedit vollständig unter Bildung von MgSO4∙xH2O und Thenardit zersetzt. Weitere Untersuchungen sind erforderlich, um die Festkörperreaktionen zu verifizieren und die Magnesiumsulfathydrate zu identifizieren, wie in 38 beschrieben.

Für die Mischung vom Typ 2 sind die gemeinsamen Feststoffe und die gegenseitige Kristallisation relativer Luftfeuchtigkeit von Interesse (vgl. Abb. 4): 56 % für Halit, 51 % für Nitratin, 31,8 % für Ca(NO3)2∙xH2O, 30,6 % für Salpeter, und 27,8 % sowohl für Nitromagnesit als auch für Carnallit. Die feste Phase Ca(NO3)2 wurde von ECOS falsch berechnet, da sich unter diesen klimatischen Bedingungen keine wasserfreie Phase bilden kann. Die einzig mögliche Form der Kristallisation ist das Tetrahydrat (Nitrocalcit), allerdings wird oft beobachtet, dass seine Kristallisation kinetisch behindert ist. Ein ebenfalls unbestätigtes Phänomen zeigt sich bei Nitratin, da es sich unter 41 % zersetzt und mit zunehmender Menge an kristallinem NaCl und steigender Lösungskonzentration wieder in Lösung geht.

Gemeinsame Feststoffe und ihr Verhalten werden aus den ECOS-Ergebnissen aller 11.412 Proben abgeleitet und in Abb. 5 dargestellt. Der RH-Bereich (Verteilung) des Feststoffverhaltens in den Mischungszusammensetzungen wird angezeigt und nach Mischungstyp gruppiert. Die mittleren, minimalen und maximalen gegenseitigen Kristallisations- und Auflösungs-/Übergangspunkte der relativen Luftfeuchtigkeit (\(RH_{{{\text{cry}}}}^{{\text{m}}} ,RH_{{{\text{dis }}}}^{{\text{m}}} ,RH_{{{\text{tra}}}}^{{\text{m}}}\)) werden für jeden Festkörper aus allen Proben ermittelt und verglichen zum einzelnen Salz \(RH_{{{\text{cry}}}}^{{}} ,RH_{{{\text{dis}}}}^{{}} ,RH_{{{\text{tra }}}}^{{}}\). Eine ausführliche Erläuterung dieser Begriffe und der Nomenklatur finden Sie unter 38.

Verteilung der gegenseitigen Kristallisations- und Auflösungs- oder Übergangspunkte der relativen Feuchte (\(RH_{{{\text{cry}}}}^{{\text{m}}} ,RH_{{{\text{dis}}}} ^{{\text{m}}} ,RH_{{{\text{tra}}}}^{{\text{m}}}\)) üblicher Feststoffe, identifiziert für Typ 1 (sulfatreich) oder Typ 2 (kalziumreiche) Mischungen, begrenzt auf Feststoffe, die in mindestens 20 % der Proben pro Mischungsart vorkommen, hier ausgenommen drei Feststoffe pro Mischungsart zusätzlich zu Gips. Feststoffe werden anhand der ECOS-Ergebnisse aller 11.412 Proben identifiziert. Boxplots: 25 % links, 75 % rechts, mit Whiskern bis zum 5. und 95. Perzentil, Ausreißer ausgeschlossen. Die Punkte zeigen das einzelne Salz \(RH_{{{\text{cry}}}}^{{}} ,RH_{{{\text{dis}}}}^{{}} ,RH_{{{\text {tra}}}}^{{}}\). Feststoffe mit einer Vielzahl möglicher Hydratphasen werden als xH2O angezeigt und ihre berechneten RH-Punkte von Interesse werden mit zunehmendem Hydrat von links nach rechts angezeigt, mit Ausnahme unbestätigter metastabiler Phasen. Das Kristallisationsverhalten wurde zwischen 15 und 95 % bei 20 °C mit einer Auflösung von 0,2 % berechnet. Korrekturen werden aufgrund identifizierter Probleme für MgSO4, Ca(NO3)2 und K2SO438 vorgenommen. Die beiden letzten Boxplots (alle Typ 1 und 2) zeigen eine Zusammenfassung aller identifizierten Feststoffe, einschließlich derjenigen, die weniger als 20 % der Proben pro Mischungstyp ausmachen.

Darüber hinaus wird die Verteilung des Verhaltens aller Feststoffe pro Mischungstyp, einschließlich weniger häufiger (die in weniger als 20 % der Proben pro Mischungstyp vorkommen), zusammengefasst, um das insgesamt mögliche Verhalten des Typs zu bewerten. Die RH-Punkte für das (einzelne) Salz sind auf beiden Seiten von Abb. 5 gleich, um die \(RH_{{{\text{cry}}}}^{{}}\) und \(RH_{{ {\text{dis}}}}^{{}}\) des Salzes ist identisch mit dem RH-Gleichgewicht (\(RH_{{{\text{eq}}}}^{{}}\)). Während für Feststoffe in einer Mischung beide Punkte unterschiedlich sein können, wie beispielsweise in Abb. 4 gezeigt, ist der \(RH_{{{\text{cry}}_{{{\text{hal}}}} }}^{ {\text{m}}}\) für Halit beträgt 56 % und die \(RH_{{{\text{dis}}_{{{\text{hal}}}} }}^{{\text{m }}}\) beträgt 27,8 %.

Aus Abb. 5 werden gemeinsame Feststoffe identifiziert, die in mindestens 20 % der Proben pro Mischungstyp vorkommen: elf in Typ 1 und sieben in Typ 2. Die interessierenden RH-Punkte unterscheiden sich erheblich vom relativen Feuchtigkeitsgleichgewicht für die entsprechenden einzelner Salze, wobei die kritische Kristallisations-RH von Salzen in einer Mischung immer unter der \(RH_{{{\text{eq}}}}^{{}}\) des (einzelnen) Salzes liegt. Für die mittlere gegenseitige Kristallisations-RH bei 20 °C für alle gängigen Feststoffe wird ein Haupt-RH-Schwellenwert von 60 % identifiziert. Die in Typ 1 identifizierten Feststoffe, mit Ausnahme von Kieserit, weisen eine mittlere RH_{{{\text{cry}}}}^{{\text{m}}}\) über 60 % RH auf, und für Feststoffe in Typ 2 sie bleiben unter diesem Wert.

Die mittleren Trends aller Körper zwischen \(RH_{{{\text{dis}}}}^{{\text{m}}}\) und \(RH_{{{\text{cry}}}}^ {{\text{m}}}\) betragen 61 % bzw. 72 % für Typ 1 und 28 % bzw. 46 % für Typ 2. Diese Mittelwerte für beide Mischungstypen sind die kritischen RH-Bereiche, in denen sich übliche Mischungen auflösen und kristallisieren und so zu Zerfall führen. Der Median, die maximale und die minimale RH liegen jedoch zwischen \(RH_{{{\text{dis}}}}^{{\text{m}}}\) und \(RH_{{{\text{cry}} }}}^{{\text{m}}}\) werden ebenfalls für jeden Feststoff in allen Mischungszusammensetzungen definiert und geben den Bereich an, in dem der Feststoff kristallisieren und sich auflösen kann. Es ist wichtig, dies für jeden einzelnen Feststoff in der gegebenen Mischung separat zu berücksichtigen, wobei zu berücksichtigen ist, dass die für Natrium- und Magnesiumsulfat gezeigten Phasenübergänge entweder als spezifische Phase vorliegen können oder ein Phasenübergang in der Mischung stattfinden kann. Letzteres wurde nicht hinsichtlich der Häufigkeit bewertet, wobei berücksichtigt wurde, dass Phasenübergänge ((De)Hydrierung) eines einzelnen Feststoffs in einer bestimmten Mischung auftreten können oder nicht, und dass die mit einem Doppelsalz verwandten Einzelsalze häufig nebeneinander existieren oder sich bilden innerhalb des gegebenen Kristallisationswegs.

Die Ergebnisse der statistischen Analyse zeigen 14 Kochsalze, die in mindestens 20 % der Proben je Mischungsart vorkommen. Die Häufigkeit der vorkommenden Feststoffe ist in Tabelle 2 näher definiert. Fünf dieser Feststoffe sind Doppelsalze, Aphthitalit, Bloedit, Darapskit und Picromerit, die in Typ 1 vorkommen, und Carnallit wird häufig in Gemischen vom Typ 2 identifiziert. Weniger häufige Feststoffe, die nicht in der Tabelle enthalten sind, gehören zu Typ 1: Nitromagnesit (Mg(NO3)2∙6H2O) (10,2 %), Carnallit (KCl∙MgCl2∙6H2O) (2,6 %) und Bischofit (MgCl2∙6H2O). (0,6 %) und für Typ 2: Antarktisit (CaCl2∙6H2O) (15,8 %), Bischofit (MgCl2∙6H2O) (3,5 %) und MgCa(NO3)4∙10H2O (2,9 %). Beachten Sie, dass die dargestellten Ergebnisse nicht die Menge an Feststoffen einschließen, wie sie in den Mischungen enthalten ist.

In beiden Mischungstypen kommen die vier Feststoffe Halit (NaCl), Salpeter (KNO3), Nitratin (NaNO3) und Sylvit (KCl) vor. Ab einer Häufigkeit von 45 % überlappen die Feststoffe identisch mit den Ergebnissen der RUNSALT-Ausgaben der mittleren Ionenwerte unter Berücksichtigung einer maximalen Probenahmetiefe von der Oberfläche bis 2 cm, wie in den Abbildungen dargestellt. 3 und 4. Abschließend erfolgt die Identifizierung der am häufigsten in der bebauten Umwelt vorkommenden Feststoffe, wobei sieben Feststoffe in Mischungen vom Typ 1 und sechs in Mischungen vom Typ 2 identifiziert wurden.

Es bleibt wichtig zu beachten, dass es aufgrund der Kinetik und der möglichen Trennung von Feststoffen aus der Lösung während der Kristallisation in realistischen Situationen, d. h. in der Porensituation, zu Abweichungen vom modellierten Kristallisationsweg kommen kann. Zusätzlich können die einzelnen Salze jedes Doppelsalzes vorkommen, was zu einer Erhöhung der Häufigkeit der Feststoffe Arcanit (K2SO4), Natriumsulfate (Na2SO4∙xH2O), Magnesiumsulfate (MgSO4∙xH2O) und Nitratin (NaNO3) im Typ führt 1 und in Typ 2-Mischungen Sylvit (KCl) und Bischofit (MgCl2∙6H2O). Darüber hinaus stimmt das Ergebnis gut mit den an Standorten festgestellten Ausblühungen überein; die Häufigkeit wurde mit den Berichten über Ausblühungen in 112 Zeitschriftenartikeln und Konferenzbeiträgen verglichen41. Mit Ausnahme von Calciumsulfat und verwandten Doppelsalzen werden die für diese Studie relevanten Salze als Ausblühungen als Prozentsatz der Häufigkeit angegeben, mit der sie in diesen Arbeiten erwähnt wurden: Halit (49 %), Thenardit (45 %), Salpeter (35 %), Nitronatrit ( 32 % ), Starkeyit (7 %), Picromerit (7 %), Bloedit (5 %) und 19 weitere unter 5 %, darunter Kieserit, Antarcticit und Pentahydrat (MgSO4∙5H2O). Naturgemäß ist die Wahrscheinlichkeit geringer, dass hygroskopischere Salze auf der Oberfläche von in-situ-Baumaterialien ausblühen.

Für zukünftige Forschungen wäre es sinnvoll, die verschiedenen Gemischtypen und ihre Zusammenhänge mit den vor Ort beobachteten Zerfallsphänomenen zu untersuchen. Mischungen vom Typ 1 enthalten mehr hydratisierende und doppelte Salze und würden beispielsweise sichtbare Ausblühungen und Sub-/Kryptofloreszenz mit starker Pulverisierung, Materialzerfall und/oder Delaminierung bei regelmäßigen Schwankungen der relativen Luftfeuchtigkeit um 61 % und 72 % verursachen. Während Mischungen vom Typ 2 eher zu Feuchtigkeitsflecken, biologischer Kontamination und/oder Oberflächenpuderbildung führen, die durch relative Luftfeuchtigkeitsschwankungen um 28 % und 46 % verursacht werden. Diese Aussagen können durch Untersuchungen vor Ort und experimentelle Bestimmung der Kinetik von Salzmischungen im Zeitverlauf, einschließlich Festkörperreaktionen, verifiziert werden.

Die kinetischen Aspekte erfordern besondere Aufmerksamkeit für ein besseres Verständnis der Kristallisationszyklen unter realistischen klimatischen Bedingungen innerhalb der Porenstruktur des Materials. Dabei liegt der Schwerpunkt auf der Porenfüllung, dem Kristallisationsdruck, Änderungen der Lösungsviskosität, der Trennung von Feststoffen aus der Lösung, Porenverstopfungseffekten, Kapillarität, Kristallisationswegen und der Klimapufferung des Materials. Darüber hinaus wurde in der Studie nicht auf die Quantifizierung der identifizierten Feststoffe eingegangen, was unser Verständnis des Ausmaßes dieser Feststoffe in der typischen Gemischzusammensetzung verbessern würde. Schließlich benötigen bestimmte hydratisierende Salze und Doppelsalzphasen weitere Aufmerksamkeit, wie etwa Magnesiumsulfate, Calciumnitrate, Kaliumcalciumnitrate, Humberstonit und Calciumsulfat-Doppelsalze. Bei der Bewertung des Risikos des Materialzerfalls durch Salzmischungen und beim Verständnis der Schadensmechanismen im Zeitverlauf unter sich ändernden Klimabedingungen ist es entscheidend, alle diese Faktoren zu berücksichtigen. Diese Informationen können dann verwendet werden, um vorbeugende Maßnahmen zu entwickeln, das Zerfallspotenzial zu bewerten und die Gestaltung zukünftiger Experimente zu steuern.

Untersucht wurden Kochsalzmischungen in der bebauten Umwelt, die durch das Verhalten zweier Mischungstypen bestimmt werden. Nach der Entfernung äquimolarer Mengen an Kalzium und Sulfat wurden Mischungen vom Typ 1 (sulfatreich) und Mischungen vom Typ 2 (reich an Kalzium) identifiziert. Dieses Verfahren basiert darauf, dass Gips aufgrund seiner geringen Löslichkeit schnell aus einer Lösung kristallisiert. Aufgrund der Bildung von mehr feuchtigkeitsspendenden und sulfathaltigen (Doppel-)Salzen in Typ 1 neigen diese dazu, weniger hygroskopisch zu sein, während das Vorhandensein von mehr Nitratsalzen in Typ 2 dazu führt, dass diese von Natur aus hygroskopischer sind. Die Daten zeigten, dass in 92 % der Proben mindestens fünf Ionen verfügbar waren, wobei Magnesium seltener vorkam. Somit werden vier gängige Gemische identifiziert, darunter Natrium, Kalium, Nitrat, Chlorid und Kalzium oder Sulfat, entweder mit oder ohne Magnesium.

Die in das thermodynamische Modell (ECOS/RUNSALT) eingegebenen mittleren Ionendaten zeigten gemeinsame Feststoffe und ihr Verhalten für jeden Mischungstyp. Bei Typ 1 sind dies Salpeter, Halit, Aphthitalit, Natrium- und Magnesiumsulfat (Phasen), Bloedit und Darapskit, während es bei Typ 2 Halit, Calciumnitrat, Salpeter, Nitromagnesit, Nitratin und Carnallit sind. Aus der statistischen Analyse aller 11.412 modellierten Proben wurden dieselben gemeinsamen Feststoffe identifiziert, die mit einer Häufigkeit von mindestens 46 % pro Mischungstyp auftraten. Salze, die in mindestens 20 % der Proben pro Mischungstyp vorkommen, wiesen 14 gemeinsame Feststoffe auf, was eine wertvolle Reduzierung der mehr als 85 möglichen zu berücksichtigenden Phasen darstellt. Das modellierte Kristallisationsverhalten aller Gemische ergab einen Überblick über die große Bandbreite möglicher gegenseitiger Kristallisations- und Auflösungs-RH-Bereiche der 14 gängigen Feststoffe im Vergleich zum (Einzel-)Salzverhalten. Diese Ergebnisse sind wichtig, um das Gesamtverhalten von Salzen im Hinblick auf die RH-Bereiche zu verstehen, in denen sie in realen Situationen, in denen immer eine Mischung von Ionen vorhanden ist, kristallisieren und auflösen können.

Wenn Baumaterialien auch ohne flüssiges Wasser Anzeichen von Salzschäden oder Feuchtigkeitsflecken aufweisen, wurde häufig beobachtet, dass der Gesamtsalzgehalt (ohne Gips) in den ersten zwei Zentimetern im Bereich von 0,8–2 Gewichtsprozent relativ liegt auf das Trockengewicht des Materials. Beide Mischungsarten kommen mit ähnlicher Häufigkeit in den ersten zwei Zentimetern des Untergrundes in unterschiedlichen Materialien und in unterschiedlichen Höhen vor. Der Hauptunterschied besteht darin, dass Gemische vom Typ 1 häufiger in größeren Tiefen vorkommen, während Gemische vom Typ 2 dazu neigen, sich näher an der Oberfläche anzusammeln. Beide Mischungstypen kommen zusammen in 64 % der 338 Standorte vor, was zeigt, wie wichtig es ist, verschiedene Bereiche eines Standorts zu beproben. Es ist wichtig, das Vorhandensein von flüssigem Wasser zu berücksichtigen, da Gips in fast allen Proben häufig in großen Mengen vorkommt und in solchen Fällen wahrscheinlich die Hauptursache für Schäden darstellt. Wenn flüssiges Wasser nicht oder nicht mehr vorhanden ist, reicht ein Gesamtsalzgehalt (ohne Gips) von etwa 1 Gew.-% aus, um Schäden oder feuchtigkeitsbedingte Probleme in einem breiten Spektrum poröser Materialien zu verursachen, abhängig von den vergangenen und zukünftigen klimatischen Bedingungen . Dieser Wert wird durch die Materialeigenschaften und alle externen Faktoren bestimmt, die die Salzkristallisationszyklen im Laufe der Zeit beeinflussen können.

Daten zu diesem Papier sind auf Anfrage erhältlich. Korrespondenz und Materialanfragen sind an SG zu richten

Codes für dieses Papier sind auf Anfrage erhältlich. Korrespondenz und Materialanfragen sind an SG oder SAO zu richten

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Diese Forschung wurde von der belgischen Wissenschaftspolitik (Belspo) im Rahmen von BRAIN-be 2.0, belgische Forschungsaktion durch interdisziplinäre Netzwerke, finanziert: Projekt B2/191/P1/PREDICT (Forschungsaktion B2); gemeinsames Doktorandenprojekt PREDICT, Phase Transitions of Salts under Changing Climatic Conditions.

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Veerle Cnudde

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Korrespondenz mit Sebastiaan Godts.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Eingegangen: 20. April 2023

Angenommen: 14. August 2023

Veröffentlicht: 16. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-40590-y

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